本发明所涉及的是一种纳米Fe⁰/聚乙烯亚胺复合螯合剂的制备方法，其是以聚乙烯亚胺（PEI）为原料，戊二醛作为交联剂，与纳米Fe⁰发生交联聚合反应，合成新型的纳米Fe⁰复合螯合吸附剂，本发明合成的螯合吸附剂兼具还原作用和螯合吸附作用，将还原和螯合作用协同，可有效提高重金属离子的处理能力，而且本发明能够直接将Cr⁶⁺还原并吸附处理，缩短了工艺流程，大大降低了处理成本，提高了处理效率。