本发明涉及一种阴离子型高分子絮凝剂的制备方法。它是以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(SA)、顺丁烯二酸钠(SML)、去离子水为原料，在常压下水溶液聚合，反应过程中加入添加剂、引发剂，严格控制单体浓度30~50%，能稳定制备出合乎使用要求的粘均分子量为2~5×10⁶的阴离子絮凝剂，产率大于95.0%，整个聚合反应仅需6~7小时即可完成。本发明制备的絮凝剂处理制革污水的水质指标更优越，其使用性能和国外同类产品基本相当。