本发明涉及一种膜分离处理硝基氯苯高温废水的方法，更具体涉及一种利用高温超滤、高温反渗透及真空膜蒸馏技术处理并回用硝基氯苯废水的方法，该方法包括如下步骤：（1）硝基氯苯废水经强化氧化-重力沉降后的外排水经高温超滤膜直接过滤；（2）将步骤（1）中超滤膜过滤的产水加压输送至一级反渗透膜过滤；（3）将步骤（2）中一级反渗透的产水经加压输送入二级反渗透膜过滤；（4）将步骤（2）中一级反渗透的浓水加热；（5）将步骤（4）中的产水送入膜蒸馏单元进行膜蒸馏，二级反渗透和膜蒸馏单元的产水即为工艺回用水。采用所述方法可以有效解决现有技术中硝基氯苯废水深度处理及回用方法的不足，降低废水排放量，提高废热利用效率。