本发明公开了一种聚铁硅盐掺杂羟基氧化铁催化剂的制备方法，将硝酸溶液逐滴滴加到可溶性铁盐溶液中，调节铁盐溶液的pH为2~3；以100~300r/min的搅拌速度不断搅拌该铁盐溶液，并缓慢滴加碱金属硅酸盐水溶液直至混合液的pH为7；用氢氧化钠溶液调节混合液的pH>12，然后静沉10~30min，置于60℃~80℃的环境中活化；将活化后的混合液过滤得到沉淀物，将所得的沉淀物置烘箱中干燥。用该方法制备得到的催化剂比表面积大，在水处理中催化臭氧氧化去除有机污染物的活性强，自身稳定性高，催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高了40~70个百分点，无污染，成本低，沉降速度快易回收利用。