本发明公开了一种具有可见光催化活性的镍掺杂氧化锌分级结构光催化纳米材料及其制备方法，该材料组分为：Zn_1-xNi_xO，式中x=0.5–10mol%。该方法是：将锌盐、镍盐及碱溶解于醇溶剂或醇/水混合溶剂中得到前驱体溶液，金属离子总浓度为0.0625–0.25mol/L，碱的摩尔浓度为0.0625–2.5mol/L；置于高压反应釜中密封反应；冷却后乙醇洗涤，空气中干燥，制得具有纳米粒状、空心球、二十面体、六棱柱或类球型等多种分级结构光催化纳米材料。本发明材料在400–700nm可见光范围都有较强的光吸收和光相应，明显提高可见光催化降解有机染料活性，可以广泛用于染料工业废水的光催化降解处理。