本发明涉及一种双稀土氧化物石墨烯复合物光催化染料废水的方法，步骤如下：称取石墨粉和硝酸钠混合物，依次加入浓硫酸、高锰酸钾和去离子水，冷却后再加入去离子水和过氧化氢，搅拌后用盐酸和去离子洗涤，离心分离后得到石墨烯氧化物固体，再烘干并研磨成粉末；称取石墨烯氧化物粉末、六水合硝酸钇和六水合硝酸铈混匀后加入乙醇溶液中，再加入聚乙烯吡咯烷酮；并在高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗，烘干得到氧化钇/氧化铈/石墨烯复合物成品，将其加入初始浓度为20~30mg/L的含染料废水中，搅拌均匀后用汞灯照射35分钟以上，测定处理后的染料浓度并计算去除率。该石墨烯复合物处理染料废水去除率高，处理成本低。