本发明公开了一种高温焙烧和乙酸浸泡复合改性活性氧化镁的方法，先将粉末状的MgO在300-500℃下高温焙烧1-3h，取出，浸泡于乙酸溶液中，浸泡一段时间后，取出烘干，再次在高温焙烧，得到改性后的活性氧化镁。经过本方法改性后的活性氧化镁吸附效果好、成本低廉、安全可靠，改性方法简单便利。将其作为吸附剂去除水中的氟具有很好的应用前景，具有显著的经济、社会和环境效益。