本发明公开一种硫掺杂氧化锑可见光光催化剂水热制备方法。制备方法如下:将SbCl₃，硫代乙酰胺和去离子水在室温下搅拌混合，通过2～6mol/L？NaOH调节pH为10～14，得到纳米粉体前驱液；将上述纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，先升温后保温进行水热反应，反应完成后，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇洗涤，再放入干燥箱中于60～80℃下干燥，得到硫掺杂氧化锑可见光光催化剂。本发明氧化锑纳米粒子的制备与硫掺杂过程同步实现，制备方法工艺简单，易于控制，适于工业化生产和应用。所制备出的硫掺杂氧化锑光催化剂，可见光利用率高，高催化效率高，可用于处理含有有机污染物的废水。