本发明公开了一种去除废水中重金属的纳米吸附剂的制备方法，包括：用常规酸碱处理新树脂的方法对大孔型阳离子交换树脂进行预处理，将预处理后树脂依次用锰（II）盐、铈（III）盐和钛（III）盐溶液进行浸泡，然后用过硫酸钠与NaOH混合溶液进行浸泡氧化，在大孔树脂材料内部发生化学反应生成分散性良好的纳米水合氧化锰和水合氧化钛沉淀颗粒，并在50℃条件下干燥脱水3小时，即制得负载纳米水合氧化锰、水合氧化钛的吸附剂。吸附饱和后的纳米吸附剂采用盐酸进行清洗、浸泡后，可再生重复使用。本发明可对废水中铅、镉、汞、铜、锌、镍等重金属离子进行进一步的深度处理，处理后出水中的相应重金属指标可达到《地表水环境质量标准》III类水标准。