一种粉煤灰制备的除氟剂及其除氟方法和应用，将一定条件下含有不同活性铝氧化物除氟吸附材料的粉煤灰产物、亚粘土等固体废物或材料，通过与一定比例的铁粉、活性炭混合在材料中引入表面活性较强的铁的(氢)氧化物，大幅提高阴离子交换容量和除氟吸附容量，减小铁氧化物工业单独使用处理成本较高的局限性，与传统除氟材料相比并未提高制备复杂程度，兼顾去除效率与制备成本，除氟过程通过吸附、络合、鳌合、离子交换等多种途径实现，工艺简单、易于操作，相关指标均可达到相关的国家饮用水水质标准，尤其适用于传统修复技术过程中的使用。