Mn/Nano-G|foam-Ni/Pd复合电极的制备方法，涉及一种复合电极及其制备方法。本发明是要解决目前碳材料/聚四氟乙烯单层电极电极稳定性差，多次使用会出现鼓涨、起泡等现象的问题。复合电极包括纳米石墨催化导电层和泡沫镍吸附导电层。方法：一、将天然鳞片石墨制成纳米石墨；二、将锰负载到纳米石墨中；三、制备纳米石墨催化导电层；四、在泡沫镍上负载钯，获得载钯泡沫镍；五、制备泡沫镍吸附导电层；六、将纳米石墨复合膜片固定在foam-Ni/Pd薄片上，按压两层膜片，干燥，即得到Mn/Nano-G|foam-Ni/Pd复合电极。本发明应用于电化学法降解废水中的有机污染物领域。