本发明公开了一种富集分离城市污泥厌氧消化液中磷的方法，包括以下步骤：取预处理后的城市污泥厌氧消化液，以1.0~4.0BV/h的流量通过弱碱性阴离子交换树脂床，对磷进行富集，得无色澄清流出液；用氢氧化钠溶液在25~45℃和0.2~1.0BV/h流量条件下通过吸附了磷的弱碱性阴离子交换树脂床，得含高浓度磷的磷酸盐溶液；用盐酸和水对树脂洗脱再生，并循环使用。该方法的优点在于：磷交换容量高，可达14443mgP/L树脂，是目前报道的最高磷交换容量的5倍以上；操作简单，步骤少，得到的磷酸盐溶液中正磷浓度大于5000mg/L，可取代磷矿石直接用于磷化工产业；处理量大，特别适用于水中较高浓度磷的富集分离。