本发明提供的是一种三维PbO₂电催化电极的制备方法。将预处理后的海绵在含有1—2.5g/L纳米碳、1-10g/L的表面活性剂的水溶液中超声浸渍5-10分钟，然后取出海绵放在120℃温度下烘干，反复重复所述浸渍与烘干过程5次以上，在负载了纳米碳的海绵上电沉积PbO₂，电沉积液的组成为：硝酸铅100-200g/L、氟化钠0.5-1.0g/L和余量的水，pH为0.5-1.5，电沉积的工艺参数：电流密度10-20mA/cm²、室温下沉积10小时。本发明制备的电极表面催化层致密均匀，活性组分的负载量大，颗粒细小，具有极大的催化表面积，可提供高的催化活性点位，从而大大提高了电极催化活性和催化效率，且制备工艺简单，成本低，在实际应用中具有广泛的应用前景。