本发明提供了一种焦化生化尾水的处理方法，处理经过A²/O生化处理后的焦化尾水，步骤包括：将焦化生化尾水、工业粉煤灰和过硫酸盐混合，用盐酸调节pH3.0～4.0；搅拌反应，然后用碱溶液调节pH为7.0～9.0；再加入聚丙烯酰胺，搅拌，絮凝反应，静止沉降，出水。跟现有技术相比，本发明反应条件温和，反应过程容易控制，自由基生成速度快，氧化能力强、pH适用范围宽、反应物残留量少、运行操作方便，焦化尾水处理效率高，处理后的废水COD，色度，SS去除率分别达到65%，87%，92%以上，满足《污染物综合排放标准》(GB8978-1996)一级排放标准，能够在大规模工业生产中应用。