本发明公开了一种用于肼与氨氮废水处理催化剂的制备及其应用工艺和装置，本发明采用生物模板辅助浸渍煅烧技术，以叶茎纤维、菌丝体纤维、胶原等生物纤维为模板，通过对生物模板进行化学预处理，并加入水合肼与六次甲基四氨进行水解反应，使氧化锌、铝、锆、钛前驱体在生物模板上发生定向沉淀，再通过锻烧去除模板后获得具有仿生形貌的微纳米分级结构载体材料，然后辅助浸渍煅烧，在载体上复合氧化铜、氧化锰、氧化铁等一种或几种活性组分，最后应用非均相催化湿式氧化技术，联合次氯酸钠降解肼以及氨氮，实现肼与氨氮废水的达标排放；本发明所述的催化剂采用非贵金属元素为活性组分，同时降解肼和氨氮，效率高稳定性好，成本低，反应条件温和，处理周期短。降低了次氯酸钠的用量，应用前景广阔。