本发明提出了一种柠檬酸钠结晶母液的净化处理工艺，包括以下步骤：S1)将柠檬酸钠母液进行电渗析处理，得到柠檬酸料液和氢氧化钠料液；S2)将步骤S1)得到的柠檬酸料液用阴离子交换柱进行处理，得到净化的柠檬酸；S3)将步骤S1)得到的氢氧化钠料液同时进行循环浓缩和过滤，至质量浓度45％-50％，后加入碳酸钠，再进行过滤，得到净化的氢氧化钠。所述电渗析可以采用双极膜电渗析，其结构为三室式，两侧均采用双极膜，分别为阳极侧双极膜和阴极侧双极膜，中间顺次采用一张阴膜和一张阳膜。本发明的工艺在对柠檬酸钠结晶母液进行净化处理时实现柠檬酸和氢氧化钠的回收利用，解决了柠檬酸钠母液处理时碱液排放造成的污染问题。