本发明涉及一种具有有序介孔结构的新型块状碳材料的制备及应用技术领域，具体公开了一种有序介孔碳-活性碳纤维毡复合材料的制备方法及其应用。本发明所公开的OMC-ACF复合碳材料是一种用酚醛树脂作为碳源，F127作为结构导向剂，二者按照一定的比例同时涂布在ACF表面，通过分子间自组装、热聚合以及惰性气体保护下煅烧制得的新型块状具有有序介孔结构的碳材料，该材料由于具有较大的比表面积，高孔容，较大的孔径，能作为一种新型的电极材料使用。本发明制备的新型块状碳材料在作为电-Fenton反应的阴极扩散氧气降解染料废水的试验中表现出高的催化降解活性，稳定性高等优点，并且生产工艺简单，成本低廉，易工业化。