本发明涉及一种具有可见光催化活性生物膨胀石墨的制备方法，具体步骤为：以天然鳞片石墨为原料，采用氧化插层法使钛酸丁酯进入到石墨层间隙中，利用溶胶-凝胶法使插层后的石墨在氨水的醇溶液中水解达到氮掺杂的目的，进行烘干和高温膨胀得到N-TiO₂膨胀石墨，以N-TiO₂膨胀石墨为载体，在好氧和恒温培养条件下，进行混合菌的培养和增殖，得到具有可见光催化活性的生物膨胀石墨。本发明制备的可见光催化活性生物膨胀石墨具有疏水性强、可见光催化活性高、孔隙合适、吸附和生物降解性能好等特点。使用时可直接投加于石油污染水体的水面上，生物膨胀石墨可长期漂浮于油-水界面，实现对水面浮油的高效去除，且便于回收，不存在二次污染风险。