本发明公开了一种三层核壳结构的纳米铁硅复合粒子及其制备方法与应用。本发明制备的纳米铁硅复合粒子，其内核为改性的硅微粉颗粒，平均粒径为90～110nm；利用改进液相还原法，首先合成硅微粉负载的纳米铁（SF-Fe⁰），零价铁粒子粒径为20～60nm；然后采用凝胶溶胶法，在SF-Fe⁰外层均匀地包覆一层SiO₂，其厚度为5～10nm。这种三层核壳结构使得纳米零价铁粒子不仅具有较好稳定性和活性，而且在模拟土壤中的迁移能力大大增强，另外，本发明方法所需设备简单、工艺简便，在环境污染控制等方面具有良好的应用前景。