本发明公开了一种磁性砷吸附剂及其制备方法与应用。该方法，包括如下步骤：对混有磁性纳米颗粒的FeCl₂溶液中，以NaOH溶液作为pH值调节剂，双氧水作为氧化剂，反应得到所述磁性吸附剂。该方法在常温条件下将预先制得的磁性纳米颗粒加入FeCl₂溶液中混匀，在高速搅拌的条件下，滴加NaOH水溶液将pH值调为8.0，在产生绿色沉淀的情况下，加入双氧水，然后通过NaOH水溶液将pH值调回8.0，即可制得所述吸附剂。本发明提供的砷吸附剂，具有吸附量大，吸附速度快，吸附过程所受影响小，易于回收以及再生性能好等一系列优点，具有重要的实际应用价值。