本发明提供了一种阴离子β-环糊精磁性微球的制备方法及应用，首先采用共沉淀法在弱碱性条件下合成Fe₃O₄纳米材料，用KH560对其进行改性，将改性后的Fe₃O₄纳米磁流体分散在糊化后的β-环糊精中，以环氧氯丙烷为交联剂，Na₃P₃O₉为阴离子化改性剂，Span80和Tween20为乳化剂，煤油为油相，采用反相乳液聚合法，制得对重金属污染物具有优良吸附性能、可回收并重复使用的阴离子β-环糊精聚合物磁性微球。本发明制备的阴离子β-环糊精磁性微球主要用于环境监测及污水处理等领域，能够较好地解决污水及其他污染源中的重金属离子的污染问题，起到减排、环保的作用，改善人们赖以生存的环境条件。