本发明公开了一种In₂O₃·InVO₄异质结构复合物及其制备和应用方法。在以InCl₃和NH₄VO₃为原料采用水热法制备InVO₄的过程中，通过加入过量的InCl₃形成In(OH)₃，经焙烧分解得到In₂O₃，从而形成In₂O₃·InVO₄异质结构复合物。该制备方法简单、成本低，有利于工业化生产；所制备的In₂O₃·InVO₄异质结构复合物相对于InVO₄，在可见光区域显示出更高的催化活性，特别适用于溶液中有机污染物的降解，也可作为可见光光催化剂应用于光解水制氢气以及空气中挥发性有机污染物的降解等，具有很好的应用前景。