一种光催化降解有机物污染物催化剂TiO₂/Co₄S_4.23Se_3.77及其制备方法在可见光的诱导下，0.05克的催化剂30%TiO₂/Co₄S_4.23Se_3.77可以将50毫升浓度为10毫克/升的亚甲基蓝在暗反应30分钟吸附87%，在经过可见光照射40分钟内完全降解。本发明的优点是：本发明是采用高温固相合成法和溶胶凝胶法结合的新方法合成异质结光催化剂，其操作简单、生产成本低廉、合成的产率较高，纯度也很高，适合扩大化生产的要求。