本发明公开了一种基于混合酸酸化及臭氧氧化的污水双重除臭方法，可以真实反应水中微量有害物质及病原微生物在回用过程中造成的潜在安全风险。将城市污水处理厂的二级出水先进入pH调节池，然后向pH调节池加入柠檬酸、醋酸、苹果酸、硼酸的混合酸，调节pH值为5.5～6.5，然后添加氢氧化钾调节pH值为6.8～7.2，再将pH调节池的出水从上部进入臭氧反应装置，臭氧气体从下部进入，气、水逆流进行臭氧氧化反应，出水经过石英砂过滤池后得到无臭清澈的生态园林用水。本发明方法主要通过四种精心选用的酸来进行初步除臭，效果显著，再经过臭氧处理彻底除臭，然后过滤得到无臭清澈的生态园林用水，制备的生态园林用水中的有机污染物浓度、色度、浊度显著降低。