本发明涉及一种废液除汞吸附剂及其制备方法和使用方法，以高比表面积和大孔容的材料为吸附剂载体，将其浸入金属硫化物或金属硒化物纳米吸附剂的反应前驱体溶液中，以有机酸、有机胺、巯基化合物或多元醇等作为反应物配体，通过金属离子与硫和硒前体发生反应，生成金属硫化物或金属硒化物纳米吸附剂并沉积在载体表面，制备成具有高吸附容量的除汞吸附剂。将除汞吸附剂制作成过滤层对含汞离子的废液进行过滤处理，利用材料上的金属离子与汞离子的交换，将液相中的汞离子吸附到吸附剂上，达到液相除汞的目的。该除汞吸附剂适合于涉汞行业废水的汞去除与回收。