一种利用三价铁催化羟氨与PMS反应去除水中污染物的方法，涉及一种去除水中有机污染物的方法。本发明是要解决目前羟氨与PMS反应体系存在生成自由基速率慢，水中污染物去除率低的技术问题。本发明的方法为：用高氯酸将待处理水体的pH值调为2～7，然后向水体中加入羟氨、三价铁和PMS，在温度为15～40℃下均匀搅拌反应10～30min，即完成利用三价铁催化羟氨与PMS反应去除水中污染物的方法。本发明与不加入三价铁的羟氨和过一硫酸盐反应体系相比，生成自由基速率快，污染物的去除率可提高5～20倍。本发明适用于工业有机废水处理及地下水污染修复领域。