本发明公开了一种由质量比为（77%～32%）︰（23%～68%）的BiOCl和Bi₂₄O₃₁Cl₁₀组成的可见光催化活性的BiOCl基异质结材料的制备方法。按照下述步骤进行：（1）将硝酸铋与二乙胺盐酸盐和尿素按照物质的量比为1︰（0.82～0.62）︰0.5的比例混合，加热至熔化，得离子液体；（2）将步骤（1）所述的离子液体继续加热至所述离子液体燃烧；（3）收集步骤（2）中燃烧完全后产生的固体，冷却、研磨，得BiOCl/Bi₂₄O₃₁Cl₁₀异质结材料。本发明的制备方法简单，不需要复杂设备，时间短，产率高，成本低，适合于工业大批量生产。