本发明涉及一种三维纳米钙钛矿型复合异相Fenton催化剂的制备方法及其应用，以碳气凝胶为基体，通过溶胶凝胶法负载纳米级钙钛矿型的铋铁氧化物，得到负载纳米级钙钛矿型铋铁复合物的碳气凝胶，即为三维纳米钙钛矿型复合异相Fenton催化剂，该催化剂用于异相Fenton氧化降解废水中的污染物。与现有技术相比，本发明制备的复合催化剂充分的结合了碳气凝胶和钙钛矿型BiFeO₃在Fenton反应中的特性，即具有孔隙率高、比表面积大、空间网络结构丰富、外观形状可控等优点，同时还利用载体和活性组分之间的相互作用进一步加强反应活性及催化剂的稳定性，适用于芬顿催化氧化去除难降解有机废水，本工艺操作简便成本低廉，是一种高效、节能的新技术，具有广泛的经济和社会效益。