本发明涉及一种负载型铁基金属有机骨架异相Fenton催化剂的制备方法及其应用，以MIL-100(Fe)为基体，通过水热法负载二价铁组分，得到负载型铁基金属有机骨架异相Fenton催化剂，即Fe^IIMIL-100(Fe)。该催化剂用于异相Fenton氧化体系来降解废水中的有机污染物。与现有技术相比，本发明制备的负载型催化剂充分的利用了MIL-100(Fe)和二价铁组分在异相Fenton反应中的优势，即具有孔隙率高、比表面积大、在水相中稳定、催化活性位点分散均匀、负载量可控等优点，同时还利用载体中的Fe²⁺组分和基体中Fe³⁺之间的相互循环作用来进一步加强Fenton反应活性，适用于异相芬顿催化氧化去除废水中的难降解有机物，本工艺操作简便成本低廉，是一种高效、节能的新技术，具有深远的应用前景以及广泛的社会经济效益。