本发明公开了一种羟基表面活性剂修饰的有机膨润土的制备方法，属于有机合成领域。所述方法步骤如下：将十二烷基羟乙基二甲基溴化铵溶于水中，得到十二烷基羟乙基二甲基溴化铵的水溶液；然后在所述水溶液中加入膨润土，得到混合物；所述混合物在65℃水浴中搅拌2小时后抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤，所得滤饼于80～90℃下烘干，再在105℃下活化1小时后，研细过筛得到本发明所述的羟基表面活性剂修饰的有机膨润土；其中，所述十二烷基羟乙基二甲基溴化铵与膨润土的质量比为1:1～1:2。采用本发明所述方法制备的羟基表面活性剂修饰的有机膨润土由于含有大量羟基，大大加强了对苯酚的吸附作用。