本发明涉及一种采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺，属亚磷酸二乙酯制取技术领域。它是利用亚磷酸三乙酯生产时产生的副产物与亚磷酸发生反应，回收利用亚磷酸三乙酯副产物中的亚磷酸二乙酯；且产品收率高，纯度好，设备投入少、生产成本低；具有废气、废水的排放量少、绿色环保等特点。本发明只需一套混酸釜、一套合成釜、一套精馏塔就能完成整个生产工艺，生产装置简单，生产能力大，设备投资少，操作简单，生产效率高。消耗低、收率高。由于塔顶馏出物和塔底出料高沸点物料回用到混酸釜，整个生产过程中没有任何空气污染与废水，污水处理费用极低。解决了现有亚磷酸三乙酯生产工艺复杂，产品收率低，能耗较大，生产成本较高的问题。