本发明公开了一种复合絮凝剂及其制备方法，首次利用钛白废酸及硫酸亚铁、废旧尼龙和淀粉为原料，采用“一锅煮”的简单工艺，获得了投加量少、聚沉速度快、去污能力强、应用范围广的高效复合絮凝剂。本发明以废治废、变废为宝、改善环境，为工业废弃物的资源化、无害化处理开辟了新途径，利于环境保护。应用本发明不仅可以充分利用钛白废酸及其副产品硫酸亚铁，解决了环境污染问题，还可以有效提高钛白粉产业的附加价值，同时降低了絮凝剂的生产成本和污水的处理成本，具有很强的经济效益、环保效益和社会效益。