本发明涉及一种制备酸化剥离蛭石负载TiO₂光催化剂的方法，该方法以廉价的酸化剥离蛭石片层为载体，将TiO₂光催化剂负载于酸化剥离蛭石的层表面，从而达到吸附-光催化一体化处理有机污染物并易于分离和回收利用催化剂的目的。通过简单的酸处理得到比表面积较大、表面富含羟基的酸化剥离蛭石片层，然后酸化剥离蛭石为TiO₂纳米光催化剂的载体，采用简单的水热法合成，该方法简单，成本低廉，获得的负载型TiO₂光催化剂为一种酸化剥离蛭石层表面均匀有序生长的、呈平展多孔海绵状的三元混晶相的TiO₂纳米颗粒薄层，并具有大的比表面积和高的光催化活性，便于达到吸附-光催化一体化处理有机污染物并易于分离和回收利用的目的，可广泛应用于环境治理，如废水、污水、室内外气体污染等净化处理。