本发明涉及水处理、造纸、印染技术领域，提供一种聚合氯化铝铁钙的制备方法，将氯化铝、氯化铁、氯化钙混合溶液调整成一定的比例，再进行碱化反应和熟化，制备成适合污水处理的混合溶液，本发明利用钙和铁同时取代部分铝合成聚合氯化铝铁钙，代替现有聚合氯化铝（PAC）的制备方法，具有环境保护和经济利用的双重效应。