本发明公开了一种污水中挥发性有机物分离装置，属于水处理技术领域，包括污水处理池和冷凝器，所述污水处理池通过传导隔离区分隔为水蒸气发生腔和蒸汽混合腔，所述水蒸气发生腔底部设有加热器，所述蒸汽混合腔一侧上部与冷凝器连通，水蒸气发生腔位于蒸汽混合腔下方，并通过水蒸气通道与蒸汽混合腔连通。本技术方案通过利用高温蒸汽间接对待处理液进行加热，将水蒸发成蒸汽的过程和挥发性有机物的分离过程结合，简化了装置结构，减少了水处理过程中的热量损失和物质丢失；采用高温水蒸气带动挥发性有机物实现可控温挥发，并在待处理液上方形成饱和水蒸气，抑制了待处理液中的水分蒸发，可有效保证挥发性有机物分离后处理液体的浓度。