本发明提供一种DMF回收工艺，包括如下步骤：在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯，搅拌升温至80-130℃，全回流记时分水4-5.5小时，保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水，分水完毕，降温，分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出；当上述反应液温度降至30℃以下时，进行减压蒸馏，真空度控制在-0.095Mpa以上，开始产生的馏分为甲苯馏分，当温度升至60-65℃，产生的馏分为DMF馏分，当液温升至105℃停止加热，蒸馏结束。该发明在溶媒回收过程中未引入新的有机溶剂组分，避免了因回收过程引入新组分而消耗的费用，而且本工艺采取减压蒸馏，节约能源费用，回收的二甲基甲酰胺水分和含量，达到了再利用的要求。