本发明公开了一种通过化学键连接制备可控网状三维石墨烯的方法。本发明技术方案包括：以石墨作为基本材料制成氧化石墨烯片层，通过化学键连接氧化石墨烯片层并形成网状三维石墨烯。本发明通过调节反应温度和配比浓度，形成三维石墨烯规律性的沉浮，即在不同的温度、浓度下形成开孔、闭孔结构；本发明制备的三维石墨烯可以应用在超级电容器、吸油、海水淡化等领域。