一种钼酸亚铁纳米立方体材料的制备方法，属于形貌规整钼酸铁纳米材料的制备该方法是将铁源和钼源按摩尔比（1.5-3）：1置于密闭耐压反应容器中，以醇水混合液为溶剂并分别加入醇水混合液质量的0.3-2.0%的乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮作为辅助剂搅拌混合均匀，于100～250℃条件下，反应8-40小时。采用一步液相法首次制备出了钼酸铁（ II）纳米立方体，所用的原料廉价易得，制备步骤简单，操作可控性高，且所得产品为粒径分布均匀，颗粒尺寸合适的单晶体，较易于大规模工业化生产。同时，由于该纳米立方体具有大的比表面积及规整的表面形貌结构，在新能源锂离子电池、催化光学领域获得广泛应用。应用于光学、电学、储能、催化领域。