本发明公开了一种复合薄膜制备方法。以PVDF-TrFE为基体，以Ni-Ti0₂为填充物，通过流延方法制备成复合薄膜，其特征在于所述复合薄膜由以下几种成分按质量百分比组成：PVDF-TrFE：5-11wt％、Ni-Ti0₂粉体：1-10wt％、交联剂：0.01-0.1wt％、有机溶剂：78-93wt％。通过改变纳米Ni-TiO₂的质量分数，可以得到不同介电性能的复合薄膜。该方法制备得到的复合介电薄膜具有较高的介电常数，较低的介电损耗，良好的柔韧性，是一种新型无机有机复合介电材料。此外制备工艺操作简单、且对环境友好，在高储能材料领域中具有较好的应用前景。