本发明公开了一种醋酸阿比特龙二聚体化合物的制备及检测方法，涉及制药领域，二聚体化合物为3β-乙酰基-16-(3β-乙酰基雄甾-5,16-二烯-17-基)-17-(3-吡啶基)雄甾-5,16-二烯，该方法为：将化合物I和II置于反应器中，溶解后往反应器中加钯催化剂，碱，冷却至室温，过滤，浓缩，加水，萃取，浓缩得化合物III粗品；将该粗品置于反应器中，加吡啶、乙酰化合物，室温搅拌至反应完全，浓缩除去吡啶和乙酰化合物，加水，萃取，浓缩得二聚体化合物粗品，将其溶解，洗涤，干燥，过滤，浓缩，重结晶得醋酸阿比特龙二聚体化合物。经高效液相色谱法检测、面积归一法计算，本发明制得的二聚体化合物纯度高达98%，收率高于80%。