本发明公开了一种处理焦化废水的复配药剂及其制备方法，属于材料与环境工程技术领域，以质量份计，其原料由以下组分组成：硫酸钠100份、硫酸铝350~450份、水15~25份、聚合硫酸铁50~100份、活化硅酸钠50~100份、壳聚糖2~8份。将硫酸钠、硫酸铝和水按比例混合后进行水热反应，冷却，然后按比例加入聚合硫酸铁、活化硅酸钠和壳聚糖，搅拌，混合均匀后恒温烘干即得所述复配药剂。本发明制备的药剂对于处理焦化废水、制药废水、印染废水、垃圾渗滤液废水的生化出水有良好的去除效果，尤其对焦化废水的COD的去除和色度去除均有较好效果。