本发明公开了一种石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米片/硫化镉(CdS)复合可见光催化剂及其制备方法和应用，属于材料制备及光催化的技术领域。该催化剂是以二维超薄g-C₃N₄纳米片为基体，以二水合乙酸镉和硫代乙酰胺为原料，通过乙醇作为溶剂的溶剂热方法直接获得。本发明制备出的二维超薄g-C₃N₄纳米片/CdS与一般的块体g-C₃N₄/CdS相比，二维超薄g-C₃N₄纳米片/CdS复合光催化剂两物质间具有更紧密的接触，且比表面积更大，从而光生电子-空穴能更好地分离，光催化效率更高。该复合光催化剂在太阳光照射下，对甲基橙这类水中有机污染物具有良好的催化降解效果。本发明的制备方法操作简单，原材料易得，可见光催化效率高，在光催化领域具有广阔的应用前景。