本发明公开了一种灵敏探测聚合物玻璃化转变的方法，将AIE荧光分子作为荧光探针，与传统平面结构的荧光探针（如芘）相比，非平面的AIE荧光分子掺杂的聚合物材料，其荧光特性对聚合物基体的玻璃化转变有更明显的响应。AIE分子掺杂聚合物材料的荧光强度随着温度升高线性急剧下降，在某一个温度处，直线出现转折，下降幅度减小。其所测得的玻璃化转变温度比用芘作荧光探针测得的温度低18℃。本发明公开的方法具有高灵敏度、高精确度、操作简单、成本低廉等优点，可以快速定性或定量的监测聚合物的玻璃化转变，在光电器件、太阳能电池等领域具有广泛的应用前景，为探测聚合物的玻璃化转变提供了一条新的途径。