本发明提供了一种铜锌锡硫薄膜的水热合成制备方法，将含铜化合物溶液、含锌化合物溶液和含锡化合物溶液配制成前驱液，调节其pH值为2.0~4.0，然后加入含硫化合物溶液，在密封高压水热釜内加热，在不同衬底表面得到铜锌锡硫薄膜，还可通过退火处理进一步提高薄膜的结晶性。本发明提供的水热法制备铜锌锡硫薄膜，不需要昂贵的实验设备，材料的利用率非常高；而且铜锌锡硫薄膜的制备方法简单，所用前躯体材料成本低，无污染，适合批量合成，所制备的铜锌锡硫薄膜均匀致密，化学计量比、均一性都很好，可作为太阳能电池器件的光电材料。本发明有利于降低电池制作成本，节约原材料，可以适用于工业化生产，具有良好的市场应用前景。