本发明提供了一种氧化锡纳米晶颗粒的制备方法。将三甲基锡2-喹啉甲酸酯，四丁基锡，二苯基锡二对硝基苯甲酸酯，三苯基锡4-吡啶甲酸酯，二丁基锡（Ⅳ）二噻吩甲酸酯，六聚苯基锡氧3-吲哚丁酸酯，一苄基锡三（2-吡啶甲酸酯）等锡化合物中的一种加入到聚乙二醇或聚乙烯醇中，将上述原料转移到密闭不锈钢反应器中并进行微波加热即得到含有粒径为2-10纳米，尺寸可控的球状氧化锡纳米晶颗粒的混合物，将氧化锡纳米晶颗粒从其它物料中分离出来。该方法具有制备得到的氧化锡纳米晶粒径小、粒径分布窄、团聚少、纯度高，制备过程简单、周期短等特征。该氧化锡纳米晶可用于气体传感器、光学涂层、锂电池、催化剂、太阳能电池、阻燃剂领域。