本发明涉及一种制备硒化锌纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，制备了ZnSe纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将Zn(NO₃)₂·6H₂O和PVP，加入到DMF溶剂中，形成纺丝液；(2)制备ZnO纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/Zn(NO₃)₂复合纳米纤维，再进行热处理得到ZnO纳米纤维；(3)制备ZnSe纳米纤维。采用双坩埚法，用硒粉对ZnO纳米纤维进行硒化处理，得到ZnSe纳米纤维，具有良好的晶型，直径为70～140nm，长度大于100μm。硒化锌纳米纤维是一种新型的重要功能材料，将在激光器、生物医学、太阳电池、平板显示、信息的存储与传输、闪烁器、催化等领域得到应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。