本发明涉及一种固相制备硫化镉/氧化石墨复合材料的方法，属于纳米材料制备领域。该法是将金属镉盐、氧化石墨与硫代乙酰胺在室温条件下反应，实现了硫化镉/氧化石墨复合材料的低热固相合成。本发明制备硫化镉/氧化石墨复合材料的低热固相化学法具有操作简单、不使用溶剂、高产率、成本低、合成工艺简单等特点；且本发明制备的硫化镉/氧化石墨复合材料具有大的比表面积和高的反应活性，将在太阳能电池、光催化等领域具有广阔的应用前景。