一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法，本发明涉及一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法。本发明要解决现有单一二氧化钛光催化剂光催化活性较低的问题，具体方法为：一、片状二硫化钼的剥离；二、制备干产物；三、将干产物在惰性气氛保护下加热℃煅烧，然后降至室温后得到二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料，即完成。本发明制备的二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料具有很好的稳定性，并光催化活性较高，适合于用作光催化分解水产氢催化剂和染料敏化太阳能电池电极材料。本发明应用于化工领域。