本发明公开了一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，用体积百分数为50%的HNO₃溶液进行样品溶解，运用ICP-OES进行测试，并采用内标法、通过对比样品信号强度和配制的标样信号强度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差，本发明大大提高了碲化镉中碲、镉元素原子比测定的精确度，相对标准偏差可以控制在2%以内，该定量测定方法的测定结果准确性明显高于目前行业内通常采用的XRF法和SEM-EDS法；从而可以精确检测并控制碲化镉的富碲浓度，保证太阳能薄膜电池的质量。