本发明涉及一种ZnO/g-C₃N₄复合光催化剂的制备方法。采用两段式溶剂热/超声分散法制备ZnO/g-C₃N₄复合光催化剂。经过两段式溶剂热处理，在g-C₃N₄上生长得到高分散性的多孔ZnO纳米晶，并且ZnO纳米晶与g-C₃N₄能够形成良好的复合结构；经过超声分散处理，减少了ZnO/g-C₃N₄复合颗粒间的团聚，改善了复合催化剂的分散性，高分散性纳米复合颗粒加强了催化剂对太阳光的有效利用，提高了催化剂的活性。本发明的制备方法具有原料廉价、工艺简便等优点，制备的复合光催化剂在废水处理和气体净化等领域有广泛应用前景。